Курсовая работа: Диоксид серы в продуктах переработки плодов и овощей

Дата изготовления:01.03.10

Срок годности: 1 год

5) Сок "Добрый" яблоко

Изготовитель: ЗАО "МУЛТОН", г. Санкт-Петербург, ул.Софийская д.14

Дата изготовления: 01.03.10

Срок годности: 1 год

4.1 Качественный метод определения диоксида серы ГОСТ 25555.5-91

Сущность метода

Метод основан на обесцвечивании йодкрахмальной бумаги диоксидом серы, вытесненным из продукта его подкисления. При определении связанного диоксида серы навеску продукта предварительно обрабатывают щелочью.

Метод применим для продуктов с массовой долей диоксида серы не менее 0,0002%.

Аппаратура, материалы, реактивы

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры

Пипетки по НТД вместимостью 2 и 10 мл

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250 мл

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026

Бумага индикаторная универсальная для определения рН = 7-14

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/л: при приготовлении раствора крахмал, разведенный водой, добавляют в кипящую воду и кипятят около 10 мин. Раствор пригоден в течение нескольких дней

Иодид калия по ГОСТ 4232, х.ч., раствор массовой концентрации 1 г/л

Йод по ГОСТ 4159, ч.д.а., раствор массовой концентрации 12 г/л; готовят, используя раствор иодида калия

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а., раствор с массовой долей 50%

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор массовой концентрации 40г/л

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Подготовка к испытанию

Фильтровальную бумагу помещают в раствор крахмала и после пропитывания им высушивают в шкафу при температуре 300С, операции повторяют трижды. Подготовленную крахмальную бумагу режут на полоски размером 2×5 см.

Проведение испытания

На полоску крахмальной бумаги наносят 2-3 капли раствора иодида калия и сразу же помещают на 5-10с в стаканчик для взвешивания с раствором йода, укрепляя полоску с помощью крышке в воздушном пространстве над раствором йода. На полоске должно появиться светло-синее окрашивание. Приготовленную таким способом полоску йодкрахмального индикатора следует использовать немедленно.

В коническую колбу помещают навеску подготовленной пробы продукта массой около 20г. В случае густых консервированных продуктов к пробе добавляют около 20 мл, а в случае сушеных фруктов и овощей – около 50мл горячей воды и содержимое колбы перемешивают. Затем вносят 2 мл раствора ортофосфорной кислоты и сразу же закрывают колбу пробкой, с помощью которой в воздушном пространстве над продуктом закрепляют полоску йодкрахмальной индикаторной бумаги. Колбу помещают на кипящую водяную баню.

При содержании в продукте свободного диоксида серы не менее чем 0,0002 % индикаторная бумага должна обесцветиться не более чем через 5 мин.

Если бумага не обесцветилась, то определяют наличие связанного диоксида серы. Для этого снова берут навеску продукта, как описано выше, и подщелачивают ее, добавляя раствор гидроокиси натрия в небольшом избытке (по индикаторной универсальной бумаге). Через 5 мин смесь подкисляют раствором ортофосфорной кислоты; объем раствора кислоты должен составлять не менее 10% объема раствора гидроокиси натрия, взятого для подщелачивания. Сразу же колбу закрывают пробкой, удерживающей полоску йодкрахмальной индикаторной бумаги, помещают колбу на кипящую водяную баню и через 5 мин оценивают обесцвечивание индикаторной бумаги.

Примечание. Метод не применим для продуктов, содержащих лук и чеснок (они выделяют вещества, обесцвечивающие йодкрахмальную бумагу при обработке гидроокисью натрия).

Результаты:

Таблица 1:Качественный анализ наличия свободного и связанного диоксида серы в пробах.

4.2 Йодиметрический метод определения свободного и связанного диоксида серы. ГОСТ 25555.5 – 91

Сущность метода

Метод основа на переводе свободного и связанного диоксида серы в соль сернистой кислоты, которую затем титруют в кислой среде йодом. Для учета расхода йода на другие вещества, реагирующие с ним, проводят параллельно йодометрическое титрование еще одной пробы продукта в присутствии формалина, связывающего диоксид серы.

Метод применяют для анализа плодовых и ягодных продуктов с содержанием диоксида серы не менее 0,001%.

Аппаратура, материалы, реактивы

Весы, бюретка

Пипетки по НТД с делениями вместимостью 5 и 10 мл; без делений вместимостью 10 и 20 мл

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250мл

Цилиндры или мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50 или 250мл

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500мл

Мешалка электрическая

Часы и таймер

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с(NaOH)=4моль/л

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%

Йод стандарт титр с(1/2 I2)=0,1моль/л

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163

Натрий хлористый по ГОСТ 4233

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 37%

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Примечания:

1.Квалификация всех применяемых реактивов должна быть не ниже ч.

2.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивов более высокой квалификации.

Подготовка к испытанию

Приготовление раствора крахмала

13 г крахмала перемешивают с небольшим количеством воды, вносят в 150 мл кипящей воды и кипятят 10 мин. Затем добавляют 50г хлористого натрия, перемешивают, охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят водой до метки. Раствор годен в течение двух недель.

Проведение испытаний

Определение свободного диоксида серы

Навеску пробы продукта массой 10 -100г количественно переносят в колбу для титрования с помощью 50 -100мл воды, добавляют 3 мл раствора серной кислоты, 1 мл раствора крахмала и сразу титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15с.

Определение связанного диоксида серы

Сразу же после титрования свободного диоксида серы в ту же колбу добавляют в мл раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 10 мл раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до появления голубовато-серой окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Вновь добавляют 20мл раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 мл холодной воды, тщательно перемешивают, вносят 30 мл раствора серной кислоты и титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Внесение поправки на вещества, окисляемые йодом

Навеску пробы продукта, масса которой точно равна массе навески, вносят в колбу для титрования, добавляют 5 мл формалина, колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 30мин. Затем добавляют 3мл раствора серной кислоты, 1 мл раствора крахмала и титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15с.

Обработка результатов

Массовую долю свободного (х1) и связанного (х2) диоксида серы в процентах вычисляют по формулам:

х1=(сМ(V1 – V4)*0,1)/m

х2=(cM(V1+V2+V3-V4)*0,1)/m

V1 –объем раствора йода, израсходованного на титрование свободного диоксида серы, мл

V2 и V3 – объемы раствора, израсходованного на титрование связанного диоксида серы, мл

V4 – объем раствора йода, израсходованного на титрование веществ, окисляемых йодом, мл

М – молярная масса, 32 г/моль

m-масса навески,г.

Результаты.

Приготовили раствор йода и установили его точную концентрацию по стандартному 0,1 н. раствору Na2S2O3.

V1=14, 4 мл

V2=14, 8 мл

V3=15 мл

V4=15 мл

Vср. = 14, 7 мл

C(Na2S2O3)*V(Na2S2O3) = C(I2)*V(I2)

0,0147*0,1 = 0,015* C(I2)*

Сн (I2) = 0,098 моль.экв./л

С(I2)=0,196 моль/л

Масса навески 15 г.

Таблица 2:Количественный анализ наличия свободного и связанного диоксида серы в пробах. (Массовая доля свободного и связанного диоксида серы не должна превышать 0,01%).

Вывод

В ходе анализа было обнаружено, что в первой пробе массовая доля общего содержания серы составляет 0,192%, Δх=0,00618%, что примерно в 19,2 раза превышает норму.

Во второй пробе массовая доля общего содержания серы составляет 0,103%, Δх=0,00775% - в 10,3 раз превышает норму.

В третьей пробе диоксид серы содержится в количестве 0,021%, что в 2,1 раз выше нормы, в 4 пробе 0,042%,Δх=0,0136% - в 4,2 раза, в 5 пробе 0,025%,Δх=0,004 – в 2,5 раза.

Из данных опыта можно сделать вывод о том, что во всех взятых для анализа пробах повышенное содержание диоксида серы. Причем в детском питании оно выше в 19,2 и в 20 раз! Это неприемлемо для данных продуктов, и, следовательно нужно понизить содержание данного вещества в пробах

1) Детское питание "Бабушкино лукошко" Чернослив.

2) Детское питание "Агуша" яблоко-банан

Или использовать другой консервант.

Литература

1)Журнала "АПК-Информ: Овощи и фрукты",№6

2) Энциклопедический словарь-справочник "Окружающая среда",т.1,Москва, Издательская группа "ПРОГРЕСС",1999

3) П.Ревелль, Ч.Ревелль "Среда нашего обитания",Книга 2, Москва, "Мир", 1995

4) Семенов Д.А. "Технология производства диоксида серы" , Москва, "Мир", 1999

5) "Биологическая химия" под редакцией Ковалевской, Москва ACADEMA,2005

6) В.П. Комов, В.Н. Шведова "Биохимия", Москва, "Дрофа", 2004

7) Скальный А.В. "Химические элементы в физиологии и экологии человека: учебное пособие, рек. УМО", Москва, "Оникс 21 век", 2004

8) Филлипович Ю.Б. "Основы биохимии" 4-е издание, переработанное и дополненное, Москва, "Агар", 1999

9)Глотова С.Г. "Биохимия питания (вещества, их функции в организме, потребности, понятие об основных процессах)" - Курск "ГЕКБУС", 1998

10) Л.А. Сарафанова "Энциклопедия. Пищевые добавки.", Москва, " Мир", 2000