Исследование методов наблюдения доменов в тонких ферромагнитных пленках

Изучение энергетической анизотропии кристаллов позволило Н.С. Акулову рассчитать кривые намагничивания монокристаллов по различным направлениям. Рассчитанные кривые оказались в хорошем согласии с опытом.

Для кристаллов кубической системы, энергия, связанная с анизотропией:

U = U0 + K (s12s22 + s22s32 + s12s32 ) (25)

где U0 – энергия в направлении ребра куба кристалла, которое обозначают [100] (рисунок 30);

s1, s2, s3 – косинусы углов между направлениями X, Y, Z и вектором спонтанной намагниченности Js (рисунок 31). При комнатной температуре константа магнитной анизотропии К для железа равна +4,28·105 эрг/см3, а для никеля – 5,12·104 эрг/см3.

Рисунок 30 - Главные кристаллографические направления в кубическом кристалле.

Рисунок 31. S=cos ; S=cos ; S=cos ;

Константа магнитной анизотропии меняется с изменением температуры. На рисунке 32 представлены графики зависимости констант магнитной анизотропии железа и никеля от температуры. Обращает на себя внимание резкая зависимость от температуры константы анизотропии никеля. Даже в области комнатных температур ее величина изменяется в полтора раза.

Рисунок 32 - Температурная зависимость констант магнитной анизотропии 1- для железа; 2- для никеля;

Энергия анизотропии для гексагональных кристаллов типа кобальта выражается формулой:

U = U0 + K1 sin2a + K2 sin4a (26)

где К1 и К2 – первая и вторая константы анизотропии;

a - угол между гексагональной осью и направлением вектора спонтанной намагниченности (рисунок 33).[7, с. 65-74]

Рисунок 33.

1.11 История обнаружения доменов

У обычных ферромагнитных образцов вследствие их конечных размеров энергетически более выгодным оказывается разделение кристалла на ряд антипараллельно намагниченных областей – доменов. Чем на большее количество таких доменов разобьется образец, тем меньше будет его магнитная энергия. Таким образом, в целом ферромагнетик оказывается разделенным на множество доменов, намагниченных до насыщения так, что результирующая намагниченность образца в отсутствие внешнего поля равна нулю.

Впервые предположение о существовании магнитных доменов для объяснения быстрого намагничивания ферромагнетиков в сравнительно слабых магнитных полях высказал в 1892 году русский учетный Б.Л. Розинг, а затем в 1907 году – французский ученый П. Вейсс [2, с. 99]. В 1907 году Вейсс ввел понятие спонтанной намагниченности и дал теоретическое объяснение того факта, что, несмотря на наличие у ферромагнетиков спонтанной намагниченности, сильно намагнитить их удается не всегда. Он предположил, что ферромагнетик развит на множество магнитных доменов, причем направление спонтанной намагниченности меняется от домена к домену [9, с.154].

Реальность существования областей спонтанной намагниченности доменов была подтверждена двумя фактами. Первый заключается в скачкообразном изменении намагниченности ферромагнетика при плавном увеличении внешнего магнитного поля. Было установлено, что изменение магнитного момента при одном скачке связано с перемагничением внешним полем некоторого числа доменов с одинаковым направлением намагниченности, т.е. определенного объема ферромагнетика. Обычно на кривой намагничения эти скачки незаметны, что объясняется малой величиной скачка и большим их количеством. Скачки становятся заметными при увеличении обычного масштаба кривой намагничения приблизительно в 109 раз. Этот эффект впервые был обнаружен в 1919 году Баркгаузеном и назван его именем.

Вторым фактором, доказавшим реальность доменов, было получение на отполированной поверхности ферромагнетика характерных узоров – фигур Акулова-Биттера [2, с. 99]. Попытки увидеть магнитные домены непосредственно в микроскоп были впервые предприняты в 1932 году Биттером и независимо от него Хамосом и Тиссеном.

В этих экспериментах исследователи наносили на ферромагнитный кристалл суспензию, содержавшую мелкие ферромагнитные взвешенные частицы, а затем старались рассмотреть в металлографический микроскоп образуемое ими изображение магнитных доменов. В результате была получена великолепная картина магнитных доменов, хотя Биттер и не решился делать выводы об их форме, а в заглавии статьи говорилось просто о неоднородностях в ферромагнетиках. Возможно, так произошло потому, что, принимая общепризнанное в то время мнение о размерах доменов, сформировавшееся после обнаружения эффекта Баркгаузена, Биттер был убежден, что магнитные домены не могут быть столь большими, какими они были на фотографиях. Вскоре было выполнено множество наблюдений доменов, но в то время не принимали в расчет магнитостатическую энергию и потому не заботились о том, чтобы кристаллы были вырезаны строго параллельно плоскостям, в которых лежит намагниченность, поэтому изображения не были четкими.

Тогда же крупный вклад в развитие метода суспензии и метода электрополировки внес изучавший домены Элмор. Созданная им техника была использована затем в работах группы Уильямса, что и принесло успех этим исследователям. В то же время магнитологов ввела в заблуждение обнаруженная лабиринтная структура (рисунок 34, а). Речь идет об изображениях мельчайших магнитных доменов с размерами 0,01 мм. и ниже.

Рисунок 34 - Магнитные домены, наблюдавшиеся методом порошковых фигур на монокристалле железа в плоскости (001): а – лабиринтная доменная структура поверхностного слоя; б – магнитные домены, появившиеся после удаления электрополировкой деформированного поверхностного слоя глубиной 28 мкм.

Если вычислить объем этих доменов, получится значение, примерно совпадающее с величиной 10-8 см3, найденной из эффекта Баркгаузена. В результате ошибочной интерпретации полученного результата сложилось мнение, что домены малы. Однако Кая в работе 1934 г. доказал, что появление лабиринтной структуры обусловлено поверхностной деформацией, возникающей при шлифовке кристаллической поверхности; выяснилось также, что эти изображения не отражают действительной формы магнитных доменов, и проблема, связанная с размерами магнитных доменов, по-прежнему осталась неразрешенной.

В 1935 г. Ландау и Лифшиц дали чисто теоретическое объяснение доменной структуры и правильно предсказали форму доменов, что позволило навести порядок в хаосе экспериментальных результатов. Затем в 1944 г. Неель выполнил расчеты мелкой доменной структуры, причем впервые учел при этом магнитостатическую энергию. Полученная геометрическая структура доменов весьма заметно расходилась с тогдашними представлениями о ней, но в конце концов в 1949 г. теоретические результаты были полностью подтверждены в замечательных экспериментах с порошковыми фигурами, выполненных Уильямсом, Бозортом и Шокли (лаборатория фирмы «Белл»). На рисунок 34 б, показано изображение доменов, полученное по методу этих авторов после удаления поверхностного деформированного слоя. Как можно убедиться, размеры доменов в данном случае существенно больше, чем в лабиринтной структуре.

Данный метод наблюдения доменов аналогичен способу получения изображения силовых линий магнита, расположенного под листом бумаги, с помощью насыпаемых сверху железных опилок. Он состоит в том, что на отшлифованную поверхность ферромагнетика наносят сверху мельчайшие магнитные частицы и наблюдают в микроскоп доменную структуру. Называется этот способ методом порошковых фигур [9, с.156-157].

1.12 Возникновение доменов

Кристаллы ферромагнетиков состоят из магнитных доменов. Каждый домен – это область, намагниченная до насыщения однородно, т.е. векторы спонтанной намагниченности Js, построеные в различных точках домена, параллельны.

Форма доменов, их размер, взаимное расположение доменов и доменных границ (стенок) – все это входит в понятие «доменная структура» магнетика.

С тех пор, как впервые наблюдались магнитные домены, исследования доменных структур путем непосредственного наблюдения доменов шли с нарастающей интенсивностью. Обнаружилось огромное разнообразие доменных структур в кристаллах различных веществ. Более того, оказалось, что для одного и того же вещества, но в образцах разного размера и формы, доменная структура может быть совершенно различной. Своеобразные домены наблюдаются в поликристаллических и аморфных тонких слоях, лентах и пленках с наведенной магнитной анизотропией.

Домены различаются не только по виду, но и по своим свойствам. Например, есть доменные структуры, исключительно чутко откликающиеся на внешние воздействия, особенно на магнитные поля. И наоборот, есть структуры, изменить которые очень трудно. Таким образом можно говорить о целом мире магнитных доменов.

При последовательном изменении напряженности магнитного поля Н от +Нs – значения поля насыщения одного направления до –Нs – поля противоположного направления домены «рождаются», растут, развиваются, начинают взаимодействовать друг с другом, изменяют свою форму и размеры. Потом те домены, в которых намагниченность Js ориентирована удачно относительно поля (например, JsН) постепенно поглощают соседние домены (с Js¯Н).

Векторы спонтанной намагниченности в кристалле ориентируются не как угодно, а строго вдоль определенных кристаллографических осей. Их называют осями легкого намагничивания(ОЛН) , так как в этих направлениях кристалл намагничивается легче (в меньших полях), чем в любых других. В этом проявляется естественная магнитокристаллическая анизотропия.

Количество осей легкого намагничивания в разных магнетиках различно. Например, железо (Fe) имеет кубическую кристаллическую решетку, и осями легкого намагничивания служат ребра куба. Их обозначают [100], [010] и [001], так что у Fe три естественных оси легкого намагничивания. Никель (Ni) также имеет кубическую решетку, но осями легкого намагничивания являются пространственные диагонали куба, их четыре. Кобальт (Со) имеет гексагональную кристаллическую решетку и единственную ОЛН – гексагональную ось. Кристаллы различных веществ по характеру магнитной анизотропии могут быть подобны Fe или Ni и их называют магнитомногоосными, а те, которые подобны Со, - магнитоодноосными.

Наряду с естественной магнитной анизотропией в кристалле можно искусственно создать так называемую наведенную магнитную анизотропию. Например, в монокристаллическом образце Fe в форме сферы (это изотропная форма) три ОЛН – [100], [010] и [001] – равноправны. Но в образце в форме тонкой пластинки, перпендикулярной оси [001], эта ось уже не является осью легкого намагничивания. Действительно, намагнитить пластинку вдоль этой оси гораздо труднее, чем вдоль осей [100] и [010], лежащих в плоскости пластинки. Так, из-за анизотропии формы образец из магнитотрехосного стал магнитодвухосным. Если теперь пластинку слегка растянуть вдоль [100], т.е. создать одноосные упругие направления, то эта ось станет легчайшей, а образец – магнитоодноосным.

Рассмотрим однородно намагниченный вдоль оси легкого намагничивания кристалл (рисунок 35а). В этом состоянии образец, подобно постоянному магниту, создает поле (Нm), обладающее большой энергией (Еm). Как любая термодинамическая система кристалл стремится перейти в равновесное состояние с минимумом энергии. Есть ли возможность уменьшить энергию Еm? Да, есть. Эту энергию можно уменьшить примерно в два раза, если в образце возникнут два домена (рисунок 35б). Заметьте, если на рисунке 35а образец намагничен до насыщения (J = Js), то в состоянии на рисунке 35б он размагничен (J=0). Отсюда понятно, почему поле Н называют размагничивающим, а энергию Еm – магнитостатистической, или размагничивающей, энергией. Можно и дальше понизить Еm, если увеличить число доменов (рисунок 35в). Однако, начиная с состояния на рисунке 35б, появляется новый объект – доменная граница («стенка»). В стенке происходит поворот Js от направления «вверх», до направления «вниз» (на рисунке 35б), т.е. отклонение Js от ОЛН и соответственно появление энергии магнитной анизотропии. Общая граничная энергия Еg = gS, где g– энергия, приходящаяся на единицу площади стенки, S – суммарная площадь всех стенок. Таким образом, увеличивая число доменов, выигрываем в Еm и проигрываем в Еg. В итоге в равновесном состоянии в кристалле сформируется такая доменная структура (с таким числом доменов), которая обеспечивает минимум его суммарной энергии.[6, с. 7-8]

Рисунок 35 - Схема образования магнитных доменов

Могут возникнуть доменные структуры, в которых магнитный поток целиком замыкается внутри образца [4, с.140-141].

На рисунке 36 структуры имеют нулевую магнитную энергию. Здесь границы «замыкающих доменов», имеют форму трехгранных призм вблизи концевых граней кристалла, образуют углы по 450 с намагниченностью «своих» доменов и с намагниченностью соседних (900-ное соседство). Компоненты намагниченности в направлении, нормальном к границе, не претерпевает разрыва на границе, и никаких магнитных полей, связанных с намагниченностью, не возникает. Магнитный поток замыкается внутри кристалла, отсюда и термин «замыкающие домены» для доменов у поверхности кристалла, становящихся элементом магнитной цепи.

Рисунок 36.

Наблюдаемые доменные структуры часто имеют гораздо более сложный характер, чем в описанных выше простых примерах, но их образование всегда связано с уменьшением энергии системы и переходом от конфигурации насыщения, обладающей большой магнитной энергией, к некоторой доменной конфигурации с меньшей энергией [8, с. 586-587].

1.13 Размеры доменов и границ

Причина разбиения ферромагнетиков на домены – это конкуренция обменных и магнитных сил в них: обменные силы стремятся установить магнитные моменты атомов параллельно, а магнитные силы (размагничивающие) антипараллельно. В результате этого образуется магнитная структура, обладающая минимумом магнитной энергии (замкнутая магнитная конфигурация). На рисунке 35 схематически показан последовательный переход от менее выгодной магнитной конфигурации к более выгодной на рисунке 36.

Следует указать, что границы между доменами, показанные на рисунке 35б,с и рисунке 36 энергетически невыгодны, так как здесь существует слишком большой скачек обменной энергии при переходе от одного домена к другому. Должен существовать слой между доменами, в котором магнитные моменты атомов M постепенно изменяют свое направление (рисунок 37), причем с выходом из плоскости (так называемая блоховская граница). Это приводит к плавному изменению обменной энергии при переходе границы. С другой стороны, поскольку изменение направлений M в граничном слое происходит в кристалле, все большее число атомов будет обладать магнитными моментами, не ориентированными в направлении легкого намагничивания С (рисунок 37), и тем самым они должны увеличивать энергию магнитной анизотропии. В результате граница приобретает такую ширину б, при которой сумма обменной энергии и энергии магнитной анизотропии будет минимальной [1, с. 61-62].

Рисунок 37.

Доменные стенки можно разделить на два типа: 180-градусные, направление намагниченности в которых меняется при переходе от одной стороны стенки к другой на 1800 (рисунок 37), и 90-градусные, в которых направление намагниченности меняется только на 900 [9, с. 185].

Упрощенный расчет для ширины граничного слоя в случае 1800 – соседства для одноосного кристалла дает:

δ = p (27)

где А – обменный интеграл,

К – константа магнитной анизотропии,

a – постоянная решетки.

Подстановка соответствующих значений показывает, что δ= 10-5 см или, иными словами составляет десятые доли микрона, что совпадает с данными опыта.

Образование граничных слоев, естественно, происходит с затратой некоторого количества энергии, пропорционально площади граничного слоя. Как показывает расчет, плотность граничной энергии, т.е. энергия единицы поверхности граничного слоя, равна:

γ= p (28)

Подстановка численных значений показывает, что плотность граничной энергии лежит в пределах от 0,1 до 10 эрг/см2.

Ширина домена, зависит от величины кристалла. Расчет дает, что ширина домена d равна:

d =  , (29)

где L – длина кристалла.

Таким образом, крупные домены могут быть получены лишь в крупных кристаллах. В очень мелких кристаллах доменной структуры вообще не возникает, они являются однодоменными [7, с. 84-85].

Следует заметить, что в тонких магнитных пленках в направлениях, перпендикулярных плоскости пленки, существует большое размагничивающее поле (анизотропия формы), и поэтому реализуется доменная граница без выхода вектора M из плоскости (Неелевская граница) [1, с. 62].

2. Методы исследования

2.1 Метод порошковых фигур

При приготовлении ферромагнитных образцов, используемых для наблюдения доменов, следует учитывать два момента.

Во-первых, доменная структура может значительно изменяться в зависимости от формы образца и в особенности в зависимости от кристаллографической ориентации рассматриваемой плоскости.

Во-вторых, сильное влияние на доменную структуру оказывает деформация поверхности. Имея в виду первое замечание, для наблюдения четкой доменной структуры желательно использовать по возможности либо поликристалл с максимально большими кристаллическими зернами, либо монокристалл.

В большинстве случаев монокристаллы достаточно большой величины получают путем медленного перевода расплава в твердое состояние. Затем с помощью оптического или рентгеновского метода определяют кристаллографические направления и вырезают образец вдоль главной кристаллографической поверхности.

На рисунке 38 приведено изображение доменной структуры, которое наблюдается на поверхности образца, не совпадающей с главной кристаллографической плоскостью. Интерпретировать этот случай довольно трудно. Имея в виду второе замечание, необходимо достаточно хорошо отшлифовать изучаемую поверхность наждачной бумагой, затем отполировать ее окисью хрома и, наконец, провести электрополировку [9, с.159].

На отполированных образцах можно наблюдать изображения доменов. Для наблюдений можно использовать отражательный металлографический микроскоп с увеличением 70¸150×. Для таких исследований очень хорошо иметь небольшой магнит типа показанного на рисунке 39. С его помощью можно создавать любое необходимое поле. Впрочем, для наблюдений изображений доменов достаточно и простого постоянного магнита, расположенного под предметным столиком.

Рисунок 38. Изображение доменов, наблюдавшееся на кристаллической плоскости, расположенной под углом к главной плоскости (на монокристаллическом образце 4% Si-Fe)

Рисунок 39 - Электромагнит, применяемый при наблюдении доменов.

Электролитически отполированный образец помещают над магнитом, наносят на него сверху с помощью пипетки одну – две капли суспензии и, наложив сверху покровное стекло, изучают образец под микроскопом (рисунок 40). Частицы суспензии притягиваются к границам между доменами, образуя здесь черные линии. На рисунке 41 приведено изображение доменов, наблюдавшихся таким способом на поверхности (001) образца 4 % Si – Fe. Черные линии – границы доменов, а стрелки указывают направление намагниченности в отдельных доменах. Направление намагниченности проще всего определить, используя то, что она перпендикулярна полоскам, которые в большом количестве видны внутри доменов. Полоски могут появляться на неровностях, возникающих на поверхности при электрополировке, или на неоднородностях концентрации сплава в образце, поскольку в этих местах возникают магнитные полюсы, или их еще называют линиями насыщения [9, с. 160-161].

Рисунок 40 - Метод наблюдения порошковых фигур.

Рисунок 41 - Изображение доменов, наблюдавшееся на монокристалле 4% SI-Fe в плоскости (001). Границы доменов обведены тушью (чёрные линии). Горизонтальной линией в середине рисунка показано, как выглядит царапина, сделанная механическим способом.

Возникновение линий насыщения можно объяснить следующим образом. Как бы хорошо ни была отполирована поверхность кристалла, она всегда имеет дефекты типа царапин. Эти царапины на поверхности расположены во всех направлениях, однако выявляются они с помощью магнитного порошка далеко не во всех случаях.

Если направление царапины совпадает с вектором намагниченности, то никаких магнитных полюсов не образуется и магнитный порошок на такой царапине не оседает (рисунок 42б).

Если же царапина направлена перпендикулярно вектору намагниченности, то на этой царапине магнитные полюса, на которых оседает магнитная суспензия (рисунок 42а). Таким образом, магнитный порошок будет выявлять царапины, перпендикулярные направлению намагниченности, и, наоборот, по выявленным царапинам (линиям насыщения) можно судить о направлении линии, вдоль которой лежит вектор намагниченности в домене.

Рисунок 42. Магнитные силовые линии в окрестности царапины в случае, когда царапина перпендикулярна (а) и параллельна (б) направлению намагниченности.

При наложении на образец магнитного поля или упругих напряжений его доменная структура изменяется. Домены, намагниченность которых направлена противоположно направлению поля или составляет с ним тупой угол, начинают уменьшаться. Этот процесс идет обычно путем смещения границ, и кристалл в целом приобретает все возрастающую намагниченность.

Такое смещение границ под действием поля возможно, очевидно, до тех пор, пока наиболее выгодно ориентированные в отношении поля домены не поглотят полностью домены, ориентированные менее выгодно. После завершения процесса смещения кристалл оказывается намагниченным однородно до насыщения в направлении ближайшей к полю оси легкого намагничивания.

Такой процесс смещения границ при нарастании намагничивающего поля можно проследить с помощью киносъемки порошковых фигур. На рисунке 43 представлены кадры из кинофильма, показывающие изменения порошковых фигур в непрерывно возрастающем магнитном поле, направленном вдоль одной из осей легкого намагничивания. Следует отметить, что с помощью метода порошковых фигур нельзя проследить за быстрыми изменениями доменной структуры, которые происходят, например, при положении переменного поля обычной частоты в 50 гц. Это связано с инерционностью магнитного порошка, неуспевающего следовать за быстрыми перемещениями междоменных границ.

Рисунок 43.

Метод порошковых фигур обладает еще и тем недостатком, что его использование для исследования доменной структуры ограничено небольшим интервалом температур, близким к комнатной. Для изучения доменной структуры в области высоких температур жидкая суспензия, очевидно, неприменима.

В настоящее время разработаны новые методы изучения доменной структуры, некоторые из них свободны от недостатков, свойственных методу порошковых фигур [7, с. 81-82].

2.2 Магнитооптический метод

Свет, как известно, имеет волновую природу, причем световые волны есть волны поперечные, т.е. колебания в световой волне направлены перпендикулярно линии распространения светового луча. В обычном естественном свете эти поперечные колебания совершаются перпендикулярно направлению луча в самых разнообразных плоскостях.

Если на пути светового луча поставить особый прибор называемый поляризатором, то он выделит световые волны, колебания которых происходят в строго определенной плоскости. Такая световая волна называется поляризованной.

Если на пути поляризованного света поставить еще один поляризующий прибор (анализатор), то свет через него пройдет полностью только в случае, если поляризатор и анализатор расположены одинаково. Если же расположение их неодинаково, то свет через них пройдет лишь частично. При «скрещенных» поляризатора и анализатора, когда они расположено под углом 900 относительно друг друга, свет через них вообще не проходит [7, с. 82-83].

Магнитооптический метод наблюдения доменов с помощью магнитооптических эффектов Керра или Фарадея не требует использования промежуточной среды типа суспензии, поэтому он удобен для исследования доменов при различных температурах.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5