Дипломная работа: Проектирование отделения вакуумной сепарации титановой губки на базе АО "УК ТМК"

Повышение единичной мощности имеющихся аппаратов позволит на тех же площадях увеличить выпуск титановой губки и, следовательно, снизить удельный расход электроэнергии.

3. Технологическая часть

3.1 Номенклатура сырья и продукции

Исходным сырьем, перерабатываемым в отделение является реакционная массы, поступающая из отделения восстановления и представляющая собой титановую губку, пропитанную магнием и хлоридом магния.

Реакционная масса поступает в отделение вакуумной сепарации в ретортах и имеет следующий состав: (50 – 70)% титановой губки; (8 – 15)% хлористого магния (25 – 37)% магния.

В таблице 1 приведены требования к качеству титановой губки по ГОСТ 11746-79.

Таблица 1.

Состав и твердость титановой губки

3.2 Описание основного технологического процесса

В отделении вакуумной сепарации применяется полусовмещенная схема получения титановой губки, при которой монтаж аппарата сепарации осуществляется без охлаждения аппарата восстановления, процесс сепарации ведется в специализированной электропечи. После процесса сепарации реторта – конденсатор с магнием с хлоридом магния отправляется на процесс восстановления. Из нее сливают хлорид магния, затем добавляют магний и подают тетрахлорид титана, образуется реакционная масса после прохождения реакции восстановления, эту реторту уже называют ретортой – конденсатором. А реторта с блоком титановой губки освобождают и монтируют на реторту – реактор, устанавливая между ними магниевую заглушку. Такая реторта становится ретортой – конденсатором. Этот метод получил название «Метод оборотных реторт». Технологическая схема отделения вакуумной сепарации представлена на рисунке 3.1

После процесса восстановления в реакторе остается спекшийся блок реакционной массы, представляющий собой титановую губку, пропитанную магнием и хлоридом магния.

Состав реакционной массы (средний по блоку) примерно следующий: (55 – 60)% титана,(25-35)% магния, (8 – 12)% хлорида магния, (0,01 – 0,1)% низших хлоридов титана. Блок прочно спаян со стенками реактора в верхней зоне, и его невозможно извлечь без разрушения места спая. Целью передела вакуумной сепарации является очистка титановой губки от магния, хлорида магния и низших хлоридов титана.

Вакуумная сепарация реакционной массы основана на различной упругости паров титана, магния и хлорида магния. Так, температуры кипения у титана, магния и хлорида магния соответственно равны 3260, 1107 и 1417 0С. Следовательно, при 1417 0С и атмосферном давлении от титана отгоняются магний и хлорид магния. Однако, при этих условиях, практически невозможно добиться полного отделения магния и хлорида магния от титана. Кроме того, при температуре 1085 0С железо стенки реторты интенсивно взаимодействует с титаном с образованием легкоплавкого вещества – эвтектики. Скорость испарения магния и хлорида магния из реакционной массы зависит от упругости паров, общего давления над реакционной массой и температуры. Как показали исследования, зависимости давления паров магния и хлорида магния от температуры [3], при 900 0С эти величины соответственно равны 0,13·105 Па. Для титана скорость испарения близка к нулю.

Это значит, что уже при 9000С над реакционной массой находятся пары магния и хлорида магния в количестве, пропорциональном давлению их паров. Если эти пары отводить, то из реакционной массы будут испаряться новые порции. Для отвода паров магния и хлорида магния в аппарате сепарации применяют конденсатор, в котором, с помощью охлаждения, создается низкая температура, следовательно, более низкое давление паров магния и хлорида магния. Таким образом, движение паров из реактора в конденсатор происходит в результате разности давления в этих зонах аппарата.

Из реакционной массы в период сепарации выделяются и другие газы (главным образом водород). Эти газы непрерывно откачиваются вакуумным насосом через конденсатор. Когда говорится о давлении в реторте в период сепарации, то под этим подразумевается давление газов (водорода, паров воды, паров хлоропроводной кислоты и другие), замеряемое на выходе из конденсатора. Измерение паров магния и хлорида магния не производят, так как в место замера давления эти вещества могут попасть только в конденсированном состоянии. Когда говорится о температуре сепарации, то под этим подразумевается температура наружной стенки реторты, реакционная масса в течение процесса прогревается от стенки к центру.

Рисунок 1 - Технологическая схема отделения вакуумной сепарации

Вакуумные насосы могут откачать газы из реторты до остаточного давления (0,13 – 13,3)Па, однако, вследствие интенсивного выделения газов в начальный период сепарации давление повышается до (133 – 1328) Па.

Процесс сепарации имеет три основные стадии. В первой стадии происходит дегазация реакционной массы и ее нагрев. В случае быстрого нагрева часть газов (в основном воды и адсорбируемого стенками реактора воздуха) поглощаются титаном. Во второй стадии происходит интенсивное испарение магния и хлорида магния с открытой поверхности и из крупных пор. В третьей стадии испаряется, в основном, хлорид магния и оставшийся в мелких порах магний. Из диаграмм сепарации [3] следует, что самым продолжительным периодом является третий. Продолжительность отгонки основного количества конденсата составляет (25 – 35)% общего времени сепарации. Продолжительность третьего периода резко увеличивается при увеличении длины пути паров с хлоридом магния. В аналогичных условиях находится губка в центральных зонах промышленного блока. Поэтому исследование процесса в третьем периоде – отгонка последних (2 – 3)% хлорида магния – является основным направлением при изучении процесса сепарации.

В первой и второй стадиях сепарации давление почти не влияет на скорость процесса.

Интенсивность испарения определяется количеством подводимого к материалу тепла и скоростью отвода массы пара. Во второй стадии испарение происходит интенсивно, следовательно, тепло подводится в достаточном количестве. В этот период удаление хлорида магния происходит путем углубления поверхности испарения внутрь тела (внутри крупных пор). В третьей стадии процесса условия для подвода тепла остаются такими же, однако, скорость испарения резко падает, процесс лимитируется возрастающим коэффициентом сопротивления переносу пара. Снижение скорости процесса происходит в результате наличия мелких пор, в которых остается (2 – 3)% хлорида магния.

Процесс сепарации резко замедляется при остаточном содержании хлорида магния около 2%.

Повышенное содержание хлора в губке, расположенной в верхней половине центральной зоны блока, объясняется не только тем, что эта зона прогревается в последнюю очередь, но главным образом, тем, что губка, формирующаяся в этой зоне, имеет структуру, неблагоприятную для сепарации. Другим существенным фактором, влияющим на скорость процесса сепарации, является расстояние от зоны испарения до поверхности блока губки. В случае, если блок имеет простую геометрическую форму: цилиндр, параллелепипед и т.п., этот фактор определяется соотношением массы блока и его поверхности.

Из изложенного следует, что продолжительность процесса сепарации определяется температурой, давлением, геометрической формой и размерами блока, структурой губки.

Остаточное давление, создаваемое в аппарате определяется возможностью вакуумных насосов. Применяемые в промышленности вакуумные насосы в сочетании с бустерными насосами создают в конце процесса остаточное давление порядка одного Паскаля. Снижение давления ниже одного Паскаля несущественно влияет на скорость процесса, создание же более низкого давления весьма сложно. Поэтому создаваемое существующим вакуумным оборудованием остаточное давление можно считать приемлемым.

Процесс сепарации заканчивается тогда, когда вся губка прогревается до температуры (940 – 960)0С. Исходя из этого, параметры для определения окончания процесса могло бы служить достижение этой температуры в той точке реакционной массы, которая прогревается в последнюю очередь. Такой точкой обычно является середина поверхности блока реакционной массы. Однако, этот параметр, во-первых, трудно замерить, во-вторых, он не всегда достаточно надежен.

Вторым, более точным методом определения окончания процесса является метод замера изменения давления газов в реторте после отключения вакуум – линии. Поворот газового потока определяет окончание процесса сепарации, он происходит вследствие того, что после прекращения выделения газов ( в основном, водорода) из губки, которое происходит в течение всего процесса, губка начинает поглощать газы, натекающие в реторту через неплотности, а также из вакуум - линии.

После окончания процесса аппарат охлаждают сначала в печи, потом транспортируют его мостовым краном в так называемый холодильник, где он охлаждается сначала воздухом, затем водой.

3.3 Металлургические расчёты

Расчет состава реакционной массы

Состав реакционной массы, которую перерабатывают в отделении вакуумной сепарации, находят из предварительного расчета процесса восстановления тетрахлорида титана магнием.

Процесс восстановления протекает по следующей реакции:

TiCl4 + 2Mg = 2MgCl2 + Ti. (5)

Процесс восстановления протекает в инертной среде, т. е. в среде аргона.

Расчет ведем на 1 тону губчатого титана с последующим пересчетом на цикловую производительность аппарата. В расчете принимается следующий состав:

- состав очищенного тетрахлорида титана, %: TiCl4 - 99,98; FeCl3- 0,003; SiCl4- 0.005; AlCl3 - 0.005; VOCl3- 0,0034; O- 0,0006.

- состав магния – восстановителя марки, %: Mg -99,832; O -0.02; Fe -0,05;N -0.02; Ni -0,05;Cl -0,008.

- примеси аргона, %: O - 0,005; N - 0,002.

Восстановление идет по реакции (5):

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10