Дипломная работа: Выращивание плёнки GeSi и CaF2 на кремниевых подложках

2.3.2 Морфология поверхности гетероструктур

Морфология поверхности гетероструктур исследовалась с помощью АСМ На рис. 2.12, 2.13 приведены снимки поверхности образцов 76 и 77 соответственно.

Рис. 2.12 фотография поверхности образца 76 (толщина плёнки CaF2 550Å) полученная с помощью АСМ

Рис. 2.13. фотография поверхности образца 77 (толщина плёнки CaF2 330Å) полученная с помощью АСМ

Поверхности гетероструктур достаточно гладкие: высота микрорельефа не превышает 12 Ǻ, что говорит о двумерно-слоевом механизме роста плёнки. Инородные включения и проколы диаметром 20 нм и более – отсутствуют. Однако, учитывая, что на аналогичной пленке измерены I-V характеристики, и они показали малые токи утечки, можно предположить, что это не сквозные проколы. На образце с меньшей толщиной заметны ступени роста, образующие невысокие (h < 5 нм) холмики роста. Кроме того, на поверхности плёнки отчётливо видны следы скольжения дислокаций.

Картины линий скольжения отличаются от таковых для слабо релаксированной системы GeSi/Si(001) только наличием оси симметрии третьего порядка. Это связано с использованием подложек Si, имеющих ориентацию поверхности, параллельно плоскости (111). Следовательно, можно утверждать, что релаксация механических напряжений несоответствия в данных гетероструктурах происходит таким-же путем, как и в гетероструктурах GeSi/Si, то есть за счет скольжения дислокаций. Так же как и в гетероструктурах GeSi/Si, степень релаксации возрастает с ростом толщины пленки. Это заметно по большей плотности линий скольжения на образце №76 (h=55 нм), по сравнению с образцом №77 (h=33нм).

Необходимо обратить внимание, что типичная длина следов скольжения превышает латеральный размер холмиков роста, являвшихся, по-видимому, центрами зарождения пленки на начальной стадии. Это означает, что скольжение дислокаций началось уже после образования сплошной пленки. То есть, как и система GeSi/Si(001), гетеросистема CaF2/Si(111) имеет стадию псевдоморфного роста.

2.3.3 Электрические характеристики плёнок

Основными критериями пригодности диэлектрических пленок для создания приборных структур являются электрическое сопротивление и напряженность электрического поля, при которой наступает пробой.

Для образца 253 с помощью I-V метода были измерены электрические характеристики плёнки CaF2. На рис 2.15 ВАХ МДП конденсаторов Si/CaF2/Al, сформированных на образце №253.

Рис. 2.14 ВАХ МДП конденсатора Si/CaF2/Al

По приведённой характеристике были рассчитаны значения удельного сопротивления плёнки CaF2. (ρ) и критическая напряжённость электрического поля, при котором происходит пробой диэлектрика (Епр). Рассчитанное удельное сопротивление оказалось равным ρ ≈1011 Ω×cm. Полученное значение примерно на порядок величины превосходит таковое для образцов с низкой температурой (850 °С) очистки поверхности перед ростом, измерявшихся в работе [34]. Температура предростовой очистки образца 253 составляла 1280 °С. Применение столь высокой температуры очистки позволяет удалить с поверхности подложки карбид кремния. Возможно предположить, что именно это является причиной высокого удельного сопротивления диэлектрической плёнки.

Епр=1,5ּ106 В/см, что сравнимо с лучшими показателями для плёнок выращенных на подложкахах Si(100), имеющими лучшие электрические характеристики по сравнению с плёнками выращенными на слоях с ориентацией (111) (см. литобзор).

Необходимо отметить, что в наших экспериментах после роста образец не подвергался отжигу. По имеющимся литературным данным [33], при использовании отжига электрические характеристики плёнок значительно улучшаются (как правило на порядок величины для ρ и Епр). Таким образом, можно говорить о том, что выращенные плёнки могут использоваться для приборных структур, поскольку имеют хорошую морфологию поверхности: малую шероховатость и отсутствие проколов в плёнке. Кроме того они обладают хорошими электрическими характеристиками, сравнимыми с характеристиками плёнок выращиваемых на слоях с ориентацией (100).

Выводы: Выращены образцы гетероструктур с пленками CaF2 на подложках Si(111), обладающие хорошими стркутрными и диэлектрическими параметрами. Установлено, что релаксация механических напряжений несоответствия в пленках протекает за счет скольжения дислокаций. Получены данные, косвенно подтверждающие наличие псевдоморфной стадии роста пленок. Показано, что повышение температуры очистки поверхности кремния перед выращиванием пленок CaF2 улучшает диэлектрические характеристики пленок.

3.1 Общие положення

Ответственность за организацию и проведение работ по охране труда и технике безопасности (ТБ) возлагается на заведующего лабораторией. Контроль за выполнением правил по ТБ и охране труда в лаборатории осуществляется инженером по ТБ и общественным инспектором по охране труда и ТБ профсоюзной группы лаборатории.

Сотрудники лаборатории, виновные в нарушении правил по ТБ или не принявшие меры к их выполнению, привлекаются к административной или уголовной ответственности согласно действующему законодательству.

Инструкции по ТБ для всех видов работ в лаборатории должны основываться на действующих правилах и отражать условия и меры безопасного выполнения работающим возложенных на него обязанностей. Инструкции должны быть согласованы с инженером по ТБ и утверждены заместителем директора по научной части. Инструкции, связанные с выполнением работ повышенной опасности, согласовываются с Отделом охраны труда.

3.2 Лица, ответственные за безопасность работы

Ответственными за безопасное производство работ в лаборатории являются: ответственные руководители работ, производители работ, члены бригады.

Ответственные руководители работ отвечают за:

1) Необходимость и безопасность работ.

2) Достаточность предусматриваемой меры безопасности.

3) Достаточность квалификации лиц, которым поручается работа.

4) Обеспечение надзора и контроля при работах.

Производителями работ являются младшие научные сотрудники, инженеры, стажеры-исследователи и лаборанты.

Производители работ отвечают за:

1) Выполнение порученной работы.

2) Соблюдение мер безопасности, предусмотренных ответственным руководителем работ и выполнение требований инструкции по ТБ.

Для выполнения работ временного характера (ремонт оборудования, переноска и установка оборудования, и прочие работы) заведующий лабораторией формирует из сотрудников лаборатории бригаду и назначает ответственного руководителя работ (бригадира). Члены бригады отвечают за:

1) Выполнение порученной им работы и указаний ответственного руководителя работ.

2) Соблюдение им лично мер безопасности, предусматриваемых правилами по ТБ.

3.3 Требования к рабочим, обучение и проверка знаний

Персонал лаборатории должен быть технически здоровым и не иметь болезней и увечий, препятствующих выполнению работ. Сотрудники лаборатории при приеме на работу обязаны пройти медицинский осмотр и проходить повторные осмотры в установленные сроки.

При выполнении работ в лаборатории сотрудники обязаны выполнять только разрешенные им виды работ. Сорудники, непосредственно занятые на выполнении работ с электро-техническим оборудованием или осуществляющие руководство и организацию работ, обязаны изучить "Правила технической эксплуатации и безопасности обслуживания электроустановок промышленных предприятий" в соответствующих частях, настоящие правила и инструкции по ТБ в лаборатории.

Студенты-практиканты, сотрудники других лабораторий института, работники других предприятий, проходящие обучение и стажировку, допускаются к работе на экспериментальных установках и лабораторном оборудовании только под руководством и безотлучным наблюдением сотрудника лаборатории, к которому прикреплен обучающийся распоряжением заведующего лаборатории или письменным распоряжением дирекции института. Обучающий работе на экспериментальной установке должен иметь квалификационную группу не ниже четвертой.

Периодическая проверка знаний правил электробезопасности и ТБ у сотрудников лаборатории проводится квалификационной комиссией Института в установленные сроки 1 раз в год с выдачей удостоверения на право допуска к работе. Внеочередная проверка знаний проводится при всех случаях нарушения правил ТБ.

3.4 Требования к размещению экспериментальных установок и лабораторного оборудования, ввод его в эксплуатацию

Все экспериментальные установки и лабораторное оборудование размещаются на производственных площадях по планировкам, согласованным с главным энергетиком, инженером по ТБ и утвержденным заместителем директора по научной части. В планировках должны быть указаны в масштабе: габариты установок и лабораторного оборудования, рабочие проходы, места размещения переносных измерительных приборов, рабочие места для работников, осуществляющих управление, техническое обслуживание и наладку переносных установок и оборудования.

При размещении установок и лабораторного оборудования на производственных площадях лаборатории необходимо руководствоваться "Строительными нормами и правилами проектирования", "Санитарными нормами", "Противопожарными нормами".

Для работников, осуществляющих управление установками и оборудованием, техническое обслуживание и наладку, должны быть предусмотрены рабочие места следующих размеров:

1) С лицевой стороны, где производится работа на установке и управление оборудованием-не менее 1 м при отсутствии общего прохода и открывающихся дверей (снимающихся ограждений); не менее 1.5 м при наличии общего прохода; не менее 2 м при наличии общего прохода и открывающихся дверей (снимающихся ограждений). Расстояние следует отсчитывать от максимально выступающей точки установки, оборудования и до следующего ряда оборудования или стены.

2) С задней и боковой части оборудования, установки, где осуществляется техническое обслуживание и наладка, при отсутствии общего прохода-не менее 0.6м, при наличии общего прохода-не менее 1 м.

Энергетические подводки к установке и оборудованию должны проводиться на высоте не ниже 2м или в полу с учетом требований правил по ТБ.

Установки и нестандартное оборудование, вводимые в эксплуатацию, должны быть укомплектованы следующей документацией: функциональными блок-схемами и схемами электропитания с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации, инструкцией по ТБ при работе на установке (оборудовании), протоколами проверки защитного заземления, протоколами проверки сопротивления изоляции установки.

Ввод в эксплуатацию установок и нестандартного оборудования осуществляется комиссией в составе: заведующий лабораторией (председатель), представитель Отдела главной энергетики, инженер по ТБ.

При удовлетворительных результатах осмотра и проверки состояния оборудования, а также защитных устройств, защитных средств и экранировки комиссия составляет акт на ввод установки (оборудования) в эксплуатацию.

По результатам проведённых ростовых процессов на подложках Si (001) последующего измерения и анализа параметров образцов до и после отжига можно сделать следующие выводы:

1.  Методами низкотемпературной эпитаксии (при температурах роста 250-300 ºС) возможно получение псевдоморфных напряжённых плёнок твёрдых растворов GexSi1-x с х до 0,33 с толщинами, на порядок превышающими критические при данном несоответствии в постоянных решёток (1,2 %) для материалов гетеросистемы.

2.  Зафиксирована начальная стадия пластической релаксации плёнки GeSi, с содержанием Ge 0,32, где видно действие источников дислокаций несоответствия. Зафиксирован процесс распространения дислокационных полупетель с поверхности вглубь плёнки, а также полупетли, уже достигшие границы раздела и сформировавшие отрезки дислокаций несоответствия.

3.  В зарождении дислокаций несоответствия ключевую роль играет поверхность, поскольку источники ДН локализованы в приповерхностной области эпитаксиальной плёнки.

4.  Возможна частичная блокировка источников ДН, например при отжиге гетероструктур в атмосфере водорода. Предположительно это связывается с поверхностной миграцией атомов. Снижение плотности источников ДН позволяет выращивать плёнки с низкой плотностью (<10-6 см-2) прорастающих дислокаций.

По результатам измерения и анализа параметров гетероструктур CaF2/Si(111) можно сделать следующие выводы:

1.  На подложках Si(111) методами молекулярно-лучевой эпитаксии возможно получение плёнок CaF2 с параметрами делающими возможным их применение в приборных структурах.

2.  Установлено, что гетеросистемы CaF2/Si(111) и GeSi/Si(001) имеют сходный механизм релаксации напряжений, то есть релаксация происходит путём скольжения дислокаций.

3.  Наличие косвенных признаков указывают на то, что гетеросистема CaF2/Si(111) имеет стадию псевдоморфного роста.

4.  Применение высокой (1280 °С) температуры предростовой очистки позволяет добиться существенного улучшения электрических характеристик диэлектрических плёнок.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.  Ahlgren D. C., Jagannathan B - Solid state technology 43 53 (2000)

2.  Konig V., Gluck V., Hock G. J., - Vacuum sciense technology 16 2609 (1998)

3.  Frank F. C., Van der Merve J. H. Proc. Roy. - Soc. London Ser.198 205 (1949)

4.  Matthews J. W., Blakeslee A. E. - Crystal growth 27 118 (1974)

5.  Kvam E. P., Maher D. M., Humpheys C. J. - Material res. 5 1900 (1990)

6.  Fitzgerald E. A. - Mater. science 7 87 (1991)

7.  Gillard V. T., Nix W. D., Freud L. B. - App. Physicsl 76 7280 (1994)

8.  Alexander H., Haasen P. - Solid stsate Phys. 22 27 (1968)

9.  Matthews J. W., Blakeslee A. E., Mader S. - Thin solid films 33 253 (1976)

10.   Eaglesham D. J. - Phil. Mag 59 1059 (1989)

11.   Hull R., Ben J. C. - Vac. Sci. Technol. 7 2580 (1989)

12.   Houghton D. C. - Appl. Phys. 70 2136 (1991)

13.   Г. Шиммель - Методика электронной микроскопии М. "Мир" (1972) 300 с.

14.   Д. Вудраф, Т. Делчар - Современные методы исследования поверхности М. "Мир" (1989) 568 с.

15.   Fathauer R.W. Lewis N., hall E.L., Scowalter L.J. - Electron microscopy of epitaxial Si/CaF2/Si structures. – J. of Vacuum Science and Technology B, - 1985, v. 3, No2, p. 738-739.

16.   Fathauer R.W. et.al. - Heteroepitaxy of semicondactor - on - insulator structures: Si and Ge on CaF2/Si(111).- J. of Applied Physics, - 1986, v.60, No 11, p. 3886-3894.

17.   Ishiwara H. T., - J. of Applied Physics, - 1984, v. 55, No 11, p.3556-3561.

18.   Sasaci M. et. al.- Electron difraction observation of epitaxial silicon growth on CaF2/Si(100). - Applied Physics Letters, - 1985, v. 46, No 11, p.1156-1158.

19.   Ponce F.A. - Anderson G.B., O`Keefe M.A., Showalter L.J. - Summary Ab-stract: High resolution electron microscopy of CaF2/silicon interfacees. - J. Vac. Sci. Technol. B, - 1986, v.4, No 4, p.1121-1122.

20.   Tromp R.M., LeGoues F.K., Krakow W. - Structural characterization of the CaF2/Si(111) interface by high - resolution transmission electron microscopy. - Phis. Rev. Lett., - 1988, v.61, No 19, p. 2274.

21.   Heral H., Bernard l., Rocher A., Fontane C., Munoz-Yague A. - High-resolushion electron microscopy study of (Ca,Sr)F2/GaAs grown by molecular-beam epitaxy. - J. Appl. Phys., - 1987, v. 61, No 6, p.2410-2411.

22.   Farrow R.F.C., Sullivan P.W., Williams G.M., Jones G.R., Camerun D.C. - MBE grown fluoride films: a new class of epitaxial dielectrics . - J. Vac. Sci. Tech-nol., - 1981, v. 19, No 3, p. 415 - 420.

23.   Phillips J.M., et. al. - Epitaxial growth of alcaline earth fluorides on semi-conductors. - Thin Solid Films, - 1983, v.107, No p, p.217-226.

24.   Asano T., et. al. Heteroepitaxial growth of group II fluoride films on silicon substrates. - J. Appl. Phys., - 1983, v. 22, No 10, p. 1474 - 1481.

25.   Scowalter L.J., Fathauer R., Goehner R.P., Turner L.B., DeBlois R.W., Hashimoto S., Peng J.L., Gibson J.M., Krusius J.P. - Epitaxial growth and characteriza-tion CaF2/Si. - J. Appl. Phis., 1985, v.58, No 1, p. 302 - 308.

26.   Sullivan P.W., Cox T.I. Farrow R.F.C., Jones G.R., Gasson D.B., Smith.S.S. - Summary Abstract: Growth of single crystal and polycrystalline insulating fluoride films on semiconductors by MBE. - J. Vac. Sci. Technol., - 1982, v. 20, No 2, p. 731 - 732.

27.   Phillips J.M., Gibson J.M. - The growth and characterisation of epitaxial fluoride films on semiconductors.- Mat. Res. Soc. Simp. Proc.,-1984, v. 25, p. 381.

28.   Hirashita N., Onoda H., Hagiwara S. - Electron diffraction observation of epitaxial silicon grown on CaF2/Si(100).- Appl. Phis. Lett., - 1985, v.46, No 11, p. 1056 - 1058.

29.   Fathauer R., Scowalter L.J.- Surface morfology of epitaxial films on Si substrates. - Appl. Phis. Lett., - 1984, v. 45, No 5, p. 519 - 521.

30.   Gillman J.J. - Direct measurment of the serface energies of crystal. - J. of Appl. Phys., -1960, v. 31, No 12, p.2208-2218.

31.   Benson G.C., Glaxton T.A. - Calculation of the serface energy of (110) face of some crystal pocessing the fluorite structure. – Canad. J. of Physics, - 1963, v. 41, No 8, p. 1287-1293.

32.   Preffer J., Phillips J.M., Smith T.P., Augustuniak W.M., West K.W. - Use of rapid anneal to improve CaF2/Si(100). epitaxy. - Appl. Phis. Lett., 1985, v. 46, No 10, p. 947-949.

33.   Величко А. А., Илюшин В. А., Антонова И. В., Филимонова Н. И. - влияние режимов молекулярно-лучевой эпитаксии структур CaF2/BaF2/Si(100) на морфологию поверхности и электрофизические параметры.

34.   Соколов Л. В., Дерябин А. С., Якимов А. И., Пчеляков О. П., Двуреченский А. В. – Самоформирование квантовых точек Ge в гетероэпитаксиальной системе CaF2/Ge/CaF2/Si и создание туннельно-резонансного диода на её основе. – ФТТ, 2004 т. 46, стр. 91-92.

Выращивание плёнок GeSi и CaF2 на кремниевых подложках для приборных структур.

Руководитель: в. н. с., к.ф.-м.н. ИФП СО РАН Соколов Л. В.

Кафедра: ППиМЭ

Цель работы:

1  На подложках Si(001) вырастить плёнки твёрдого раствора GeSi с содержанием германия не более 30 % и посредством отжигов в различных атмосферах зафиксировать начальную стадию пластической релаксации плёнки GeSi.

2  Изучить возможности блокировки источников дислокаций несоответствия с целью получения в дальнейшем подложек пригодных для изготовления приборных структур.

3  На подложках Si(111) вырастить плёнки CaF2, обладающих высоким структурным совершенством и электрическими параметрами, делающими возможным применение таких плёнок для изготовления приборных структур.

Результаты и выводы:

1.  Зафиксирована начальная стадия пластической релаксации плёнки GeSi.

2.  Подтверждено предположение о локализации источников генерации дислокаций несоответствия на поверхности плёнки.

3.  Исследована возможность блокировки источников дислокаций посредством отжига в атмосфере водорода.

4.  Методами молекулярно-лучевой эпитаксии на подложках Si(111) выращены слои диэлектрика CaF2 с электрическими свойствами, позволяющими использовать их для приборных структур.

Таблица 1 Состав гетероструктур GexSi1-x/Si(001)

Рис. 1 Фотография поверхности образца Е9 до отжига полученная с помощью АСМ

Таблица 2 Основные параметры отжига образцов серии Е9 (температура отжига 350 °С)

* - по данным рентеновской дифракции

Таблица 3 Основные параметры отжига образцов серии F9 (время отжига 10 мин)

*- по данным АСМ

Рис. 2 ЭМ снимки поверхности образца Е9/1 после 10 мин отжига Т = 350 ° С

Рис. 6 Снимки поверхности образца F9/4 после отжига в Н2 10мин. Т = 700 ° С

Рис. 7 Фотография поверхности образца 76 (толщина плёнки CaF2 550Å) полученная с помощью АСМ.

Рис. 8 фотография поверхности образца 77 (толщина плёнки CaF2 330Å) полученная с помощью АСМ.

Таблица 4 Состав гетероструктур CaF2/Si(111)

Рис. 9 ВАХ МДП конденсаторов Si/CaF2/Al